2. Proses kalibrasi
Rangkaian kegiatan kalibrasi secara sederhana dapat digambarkan sebagai kegiatan persiapan kalibrasi, pelaksanaan kalibrasi, perhitungan data kalibrasi, penentuan ketidakpastian dan penerbitan laporan kalibrasi.
2.1. Persiapan kalibrasi
7.1.a Persiapan alat standar dan alat yang dikalibrasi
Alat yang akan dikalibrasi dan alat standar dikondisikan pada kondisi yang sama sesuai metode kalibrasi, hal ini diperlukan untuk menghindarkan perbedaan hasil ukur akibat pengaruh lingkungan.
7.1.b Pelaksana kalibrasi
Pelaksana kalibrasi harus dipilih orang yang mengerti tentang kalibrasi yang akan dilaksanakan, misalnya telah pernah mengikuti kursus
kalibrasi, telah berpengalaman dibidangnya, dan dalam hal tertentu memerlukan persyaratan latar belakang pendidikan atau persyaratan fisik tertentu (misalnya tidak boleh buta warna). Hal ini diperlukan untuk menghindari kesalahan pengambilan data ukur.
7.1.c Kondisi lingkungan kalibrasi
Kondisi lingkungan kalibrasi harus diatur sedemikian sesuai persyaratan metode kalibrasi umpama suhu dan kelembaban. Tidak selamanya kalibrasi harus dilakukan pada ruang yang terkondisi dengan ketat. Pengkondisian lingkungan kalibrasi biasanya dilakukan untuk kalibrasi peralatan yang mudah berubah akibat pengaruh suhu, kelembaban, getaran, cahaya, dan sebagainya.
7.1.d Metode kalibrasi
Metode kalibrasi dapat mengacu kepada metode standar internasional maupun metode standar lainnya semisal text book, jurnal, buletin, dan manual peralatan, namun perlu diperhatikan bahwa acuan tersebut harus merupakan publikasi yang diakui masyarakat luas. Selain itu dari beberapa pilihan metode kalibrasi dapat dipilih metode yang mudah dilaksanakan, karena sulitnya mengikuti metode kalibrasi dapat berakibat kesalahan dalam pengambilan data kalibrasi.
7.2 Pelaksanaan kalibrasi
7.2.a Pengamatan awal
Jika alat yang dikalibrasi berupa instrumen, pastikan bahwa alat tersebut dapat beroperasi normal. Jika alat berupa objek ukur pastikan bahwa alat mempunyai bentuk sempurna. Pada prinsipnya pelaksanaan kalibrasi tidak bertujuan untuk memperbaiki alat, karenanya alat yang tidak normal seyogyanya tidak boleh dikalibrasi. Alat demikian harus diperbaiki dulu oleh petugas yang khusus menangani perbaikan alat hingga alat tersebut diyakini beroperasi normal.
7.2.b Penyetelan
Penyetelan alat yang akan dikalibrasi biasanya diperlukan untuk menghindari kesalahan titik nol. Penyetelan dapat berupa menyetel kedataran, pembersihan alat dari kotoran, menyetel titik nol, dalam hal misalnya kalibrasi neraca elektronik penyetelan dapat berupa kalibrasi internal sesuai prosedur dalam manual.
7.2.c Pengamatan kewajaran hasil ukur
Pengamatan ini dimaksudkan untuk memastikan kewajaran penunjukan alat. Jika alat menunjukan hasil ukur yang tidak wajar mungkin perlu penyetelan kembali atau perlu dicari penyebab ketidakwajaran penunjukan alat tersebut.
7.2.d Pengukuran
Pengukuran dilakukan pada titik ukur tertentu seperti dinyatakan dalam dokumen acuan kalibrasi sesuai kapasitas alat atau rentang ukur tertentu yang biasa digunakan oleh pengguna alat. Jika dokumen acuan kalibrasi tidak menyatakan titik ukur, biasanya pengukuran dilakukan dalam selang 10% dari kapasitas ukur alat. Titik uku harus dibuat mudah dibaca oleh pengguna alat. Pada waktu pengukuran hanyalah melakukan pengambilan data dan tidak boleh melakukan kegiatan lainnya yang mungkin menyebabkan pembacaan atau pencatatan menjadi salah.
7.2.e Pencatatan
Pencatatan hasil ukur harus berdasar kepada apa yang dilihat bukan kepada apa yang dirasakan. Pencatatan dilakukan seobjektif mungkin menggunakan format yang telah dirancang dengan teliti sesuai dengan ketentuan metode kalibrasi. Selain data ukur hal yang perlu dicatat adalah identitas alat selengkapnya serta faktor yang mempengaruhi kalibrasi seperti suhu ruangan, kelembaban, tekanan udara dan sebagainya.
7.3 Perhitungan
Data kalibrasi yang diperoleh dihitung sesuai metode kalibrasi. Perhitungan biasanya melibatkan pekerjaan mengkonversi satuan, menghitung nilai maksimum-minimum, nilai rata-rata, standar deviasi, atau menentukan persamaan regresi. Hasil perhitungan akan menjadi dasar dalam penarikan kesimpulan dan penentuan ketidakpastian kalibrasi.
7.4 Penentuan ketidakpastian
Penentuan ketidakpastian kalibrasi diperlukan karena ternyata bahwa hasil kalibrasi yang diperoleh dipengaruhi oleh berbagai faktor antara lain operator, alat kalibrasi, alat bersangkutan, lingkungan, metode kalibrasi. Besarnya pengaruh faktor-faktor tersebut ada yang dominan dan ada pula yang dapat diabaikan tergantung jenis kalibrasi yang dilakukan. Dengan demikian nilai telusur atau kesalahan sistematik yang diperoleh dari kalibrasi tidak berada di satu titik tertentu melainkan dalam suatu rentang nilai sebesar nilai ketidakpastian kalibrasi. Untuk keterangan lebih rinci termuat dalam butir 8.
7.5 Laporan kalibrasi
Format laporan kalibrasi hendaknya mengacu kepada pedoman SNI 19-17025. Proses penerbitan laporan kalibrasi secara sederhana meliputi tahap:
7.5.a Pengkonsepan
Pengkonsepan laporan berdasarkan hasil pengukuran, perhitungan data, dan perhitungan ketidakpastian;
7.5.b Pemeriksaan konsep
Pemeriksaan konsep oleh petugas yang berwenang untuk mengecek kesalahan identitas alat, pengambilan data, kesalahan perhitungan data dan perhitungan ketidakpastian;
7.5.c Pengetikan konsep
Pengetikan konsep laporan dan pemeriksaan kebenaran pengetikan dengan cara membandingkan antara konsep laporan dengan konsep net laporan.
7.5.d Pengesahan laporan
Pengesahan laporan. Biasanya yang mengesahkan laporan kalibrasi adalah kepala laboratorium kalibrasi atau seseorang yang ditunjuk atas dasar pengetahuannya di bidang kalibrasi.
1. Evaluasi Ketidakpastian Kalibrasi
Evaluasi ketidakpastian kalibrasi secara umum mengacu ke ISO / TAG-4 1994 “Guidelines to Expression Uncertainty in Measurement”. Tampaknya acuan ini masih digunakan hingga saat ini. Dasar evaluasi ketidakpastian adalah penerapan hukum propagasi terhadap model matematika y = f(x1, x2, .. , xn) sehingga:
Ketidakpastian dihitung pada tingkat kepercayaan 95%, oleh karenanya biasa diberi simbol U95. Nilai tersebut dihitung dari:
Nilai k adalah nilai yang diperoleh dari tabel t-student seperti dapat dilihat dalam lampiran. Banyak diantara badan kalibrasi yang secara mudah mengambil nilai k = 2 karena kenyataannya pada derajat bebas yang besar k ≈ 2. Namun bila derajat bebas dihitung maka digunakan rumus Welch-Satterthwaite:
Nilai ni disebut derajat bebas tergantung bentuk distribusi kesalahan, jika berdistribusi normal maka n = n-1; untuk distribusi t-student n tergantung nilai k; dan untuk distribusi lainnya diestimasi dengan:
R disebut faktor reliabilitas yang besarnya = 100 – besarnya tingkat kepercayaan terhadap kebenaran taksiran kesalahan.
1. Kelayakan alat ukur
Kalibrasi selalu dilakukan terhadap alat yang tidak rusak, namun alat ukur yang telah dikalibrasi tidak selalu berarti layak pakai. Kelayakan harus selalu dibandingkan dengan suatu acuan tertentu. Adalah kewajiban pengguna alat untuk melakukan evaluasi lanjutan terhadap alat ukur yang telah dikalibrasi untuk memastikan kelayakan alat.
7. Selang waktu kalibrasi
Seperti telah dikemukakan diatas bahwa selang waktu kalibrasi untuk peralatan ditentukan oleh pengguna jasa. Sampai saat ini belum ada ketentuan baku kapan suatu alat harus dikalibrasi ulang. Sebagai gambaran berikut ini adalah interval kalibrasi untuk beberapa alat:
a. oven : 6 bulan untuk fluktuasi, 2 tahun untuk variasi
b. muffle furnace dan baths : 3 tahun
c. Psychrometer : 10 tahun untuk kalibrasi lengkap, cek setiap 6 bulan dengan termometer standar
d. Brookfield viscometer : 1 tahun
e. Glassware : 10 tahun
f. Gauge block : 8 tahun (reference); 4 tahun (working)
g. Neraca : 1 tahun
KAN telah menerbitkan selang waktu kalibrasi beberapa alat yang berada di laboratorium kimia fisika, mekanik, mikrobiologi, dan kalibrasi sebagaimana tercantum dalam persyaratan tambahan akreditasi.
2. Pemeliharaan peralatan
10.1 Alat standar
Alat standar sedapat mungkin disimpan dalam kondisi yang mencegah perubahan sifat fisik alat standar seperti karat misalnya. Untuk alat-alat yang perlu disimpan dalam kelembaban rendah agar disimpan dalam desikator atau lemari yang dapat diatur kelembabannya.
Anak timbangan perlu disimpan dalam kotak kayu yang dindingnya dilapisi beludru untuk menghindarkan goresan karena gesekan logam dengan kayu. Kotak anak timbangan disimpan dalam lemari yang kering. Jika cukup banyak desikator, dapat juga disimpan dalam desikator untuk menghindarkan karat.
Catatan penggunaan alat dapat ditempatkan di tempat penyimpanan alat untuk memudahkan pencatatan jika akan digunakan untuk kalibrasi. Setiap pengeluaran alat standar selalu dicatat mengenai nama alat standar, tanggal
pengeluaran, nama pengguna, dan tanda tangan pengguna alat. Catatan akan diberi keterangan ‘telah kembali’ jika alat bersangkutan telah dikembalikan.
10.2 Alat ukur
Alat ukur umumnya digunakan jauh lebih sering daripada alat standar. Hal ini mengakibatkan alat ukur tersebut mudah menjadi tidak normal. Jadi pemeliharaan haruslah kegiatan yang ditujukan agar alat bersangkutan dapat dipertahankan beroperasi normal. Tentu cara pemeliharaan masing-masing jenis alat berbeda tetapi dalam bab ini hanya akan dibahas alat umum saja. Beberapa peralatan yang umum digunakan di laboratorium adalah:
10.2.a Neraca analitik
Neraca analitik adalah neraca yang mempunyai ketelitian atau daya baca terkecil sebesar 0,1 mg disebut juga neraca semimikro. Neraca analitik ada dua jenis yaitu neraca analitik mekanik dan neraca analitik elektronik. Pemeliharaan yang perlu dilakukan antara lain:
1. Ditempatkan diatas meja yang paling stabil di laboratorium, Karena itu dipilih tempat dekat dinding atau dipojok ruangan;
2. Menggunakan stabilizer yang sesuai;
3. Dihindarkan dari sinar matahari langsung;
4. Dihindarkan dari gerakan udara;
5. Dihindarkan dari radiasi panas dan elektromagnetik;
6. Didatarkan posisinya dengan mengatur mata kucing;
7. Ditutup pintu neraca pada saat tidak digunakan;
8. Dihidupkan setiap hari meskipun tidak digunakan.
10.2.b Oven
1. Bersihkan bagian dalam oven dari sisa contoh atau kotoran lain;
2. Bersihkan dinding bagian luar dari debu menggunakan lap bersih, jika perlu dapat digunakan sedikit deterjen;
3. Jika mungkin penggunaan oven hanya di satu titik ukur;
4. Hidupkan oven setiap hari meskipun tidak digunakan. Jika tidak digunakan hidupkan 1 – 2 jam;
5. Pastikan voltase input stabil sesuai dengan spesifikasi alat;
6. Periksalah suhu oven melalui termometer indikator dan pastikan suhu mencapai titik yang diinginkan. Jika tidak, segera matikan oven.
10.2.c Alat gelas (volumetrik)
1. Cuci alat gelas menggunakan campuran asam sulfat dan kalium dikhromat, hati-hati bahan ini berbahaya;
2. Keringkan pada rak pengering tetapi tidak boleh dipanaskan dalam oven;
3. Simpan alat volumetrik yang tidak dipakai dalam lemari tertutup untuk menghindari debu;
10.2.d. Spektrofotometer UV-VIS
1. Dioperasikan menggunakan stabilizer yang sesuai;
1. Dihidupkan tiap hari meskipun tidak dipakai. Jika tidak dipakai cukup 1-2 jam;
2. Hindarkan sedapat mungkin tumpahnya cairan kedalam wadah cuvet. Jika ini terjadi segera bersihkan kembali dan keringkan seperti sediakala;
3. Matikan lampu deuterium dan lampu wolfram bila tidak dipakai;
4. Ikuti manual alat dalam pemeliharaan alat.
10.2.e pH meter
1. Dioperasikan sesuai manual alat;
2. Dihidupkan tiap hari meskipun tidak dipakai. Jika tidak dipakai cukup 1 jam atau sampai mati sendiri jika dilengkapi auto off;
3. Bersihkan badan pH meter dari debu atau cairan yang mungkin menetes keatasnya;
4. Elektroda selalu terendam dalam air suling (pH = 7) atau larutan yang disediakan pabrik;
5. Larutan didalam elektroda tidak boleh kering, selalu diisi kembali dengan larutan yang dipersyaratkan pabrik pembuat alat;
1. Pelayanan kalibrasi
Pelayanan kalibrasi dapat ditujukan untuk keperluan internal maupun eksternal sebagai pelayanan kalibrasi kepada masyarakat luas. Pada prinsipnya agar kalibrasi dapat dilaksanakan harus disediakan : alat standar yang terkalibrasi, metode kalibrasi yang diakui, pelaksana kalibrasi yang berkualifikasi, rekaman yang memadai serta lingkungan kalibrasi yang memenuhi persyaratan metode kalibrasi.
Kalibrasi internal dapat dilaksanakan dengan memperhatikan kelengkapan fasilitas tersebut. Instansi bersangkutan hanya terbatas melayani kebutuhan kalibrasi internal untuk jenis kalibrasi tertentu, namun instansi yang bersangkutan tidak dibenarkan memberikan pelayanan kepada masyarakat luas.
Pelayanan kalibrasi eksternal dimungkinkan setelah instansi bersangkutan memperoleh akreditasi misalnya dari Komite Akreditasi Nasional (KAN) atau dari badan akreditasi lain yang diakui KAN seperti NATA, NAMAS, RNE. Akreditasi laboratorium kalibrasi mengacu kepada ISO/IEC 17025:2005 dalam hal penerapan sistem mutu. Saat ini telah terakreditasi sebanyak 95 laboratorium kalibrasi dan 377 laborattorium penguji di seluruh Indonesia.
Source : https://xbrasi.wordpress.com
